HJ 896-2017 水质 丁基黄原酸的测定 吹扫捕集-气相色谱-质谱法（发布稿）
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ID： |
4250678BD0EC4721B69BE50534343977 |
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0.33 |
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11 |
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日期： |
2017-12-27 |
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中华人民共和国国家环境保护标准,HJ 896-2017,水质丁基黄原酸的测定吹扫捕集/,气相色谱-质谱法,Water quality—Determination of butyl xanthate—Purge and trap/,gas chromatography-mass spectrometry,（发布稿）,本电子版为发布稿。请以中国环境出版社出版的正式标准文本为准,2017-12-21 发布2018-02-01 实施,环境保护部发布,i,目次,前言. ii,1 适用范围.. 1,2 规范性引用文件 1,3 方法原理.. 1,4 干扰及消除. 1,5 试剂和材料. 1,6 仪器和设备. 2,7 样品. 3,8 分析步骤.. 3,9 结果计算与表示 5,10 精密度和准确度.. 7,11 质量控制和质量保证 8,12 废物处理 8,13 注意事项 8,ii,前言,为贯彻《中华人民共和国环境保护法》和《中华人民共和国水污染防治法》，保护环境，保障人,体健康，规范水中丁基黄原酸的测定方法，制定本标准,本标准规定了测定水中丁基黄原酸的吹扫捕集/气相色谱-质谱法,本标准为首次发布,本标准由环境保护部环境监测司和科技标准司组织制订,本标准起草单位：中国环境监测总站,本标准验证单位：北京市环境保护监测中心、河北省环境监测中心、浙江省环境监测中心、重,庆市生态环境监测中心、宁波市环境监测中心和扬州市环境监测中心站,本标准环境保护部2017 年12 月21 日批准,本标准自2018 年2 月1 日起实施,本标准由环境保护部解释,1,水质丁基黄原酸的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法,1 适用范围,本标准规定了测定水中丁基黄原酸的吹扫捕集/气相色谱-质谱法,本标准适用于地表水、地下水、生活污水和工业废水中丁基黄原酸的测定,本标准不适用于含盐量高于25 g/L 的高盐工业废水以及存在代森锌（锰）类农药或二乙基二硫,代氨基甲酸盐（如：铜试剂）等物质水样的测定,若水样中检出丁基黄原酸，必要时可选用其他分析方法进一步确认,当取样体积为5 ml 时，丁基黄原酸的检出限为0.04 冚g/L，测定下限为0.16 冚g/L,2 规范性引用文件,本标准内容引用了下列文件中的条款。凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本标准,HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范,HJ/T 164 地下水环境监测技术规范,3 方法原理,水中丁基黄原酸在酸性条件下分解产生二硫化碳（CS2），通过测定CS2 间接确定水中丁基黄原,酸浓度。CS2 经高纯氦气（或氮气）吹扫后吸附于捕集管中，迅速加热捕集管并以高纯氦气（或氮,气）反吹，被热脱附出来的CS2 经气相色谱分离后，用质谱检测器检测。通过与丁基黄原酸标准溶,液反应生成CS2 的保留时间和质谱图比较进行定性，内标法定量,4 干扰及消除,水样中存在CS2 会干扰测定，可通过加酸前后的测定值之差扣除,水样中存在氧化性物质会使测定结果偏低，可适量添加5~20 mg 硫代硫酸钠去除,5 试剂和材料,除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯化学试剂，实验用水为不含目标物的纯水,5.1 甲醇（CH3OH）：色谱纯,5.2 浓磷酸（H3PO4）：冣= 1.69 g/ml,5.3 氢氧化钠（NaOH）,5.4 硫代硫酸钠（Na2S2O35H2O）,2,5.5 丁基黄原酸钾（C4H9OCSSK）：纯度≥95%,5.6 磷酸溶液：1+6,5.7 氢氧化钠溶液：冣(NaOH)= 400 g/L,称取10 g 氢氧化钠（5.3），用水溶解至25 ml,5.8 氢氧化钠溶液：冣(NaOH)= 40 g/L,用水稀释氢氧化钠溶液（5.7）,5.9 氢氧化钠溶液：冣(NaOH)= 0.08 g/L,取200 冚l 氢氧化钠溶液（5.7）加入到1L 水中,5.10 丁基黄原酸标准贮备溶液：冣(C4H9OCSSH)= 100 冚g/ml,准确称取0.0330 g 丁基黄原酸钾（5.5），溶于少量水后加100冚l 氢氧化钠溶液（5.7），用水定容,至250 ml，4刟C 左右冷藏，可稳定保存两周,5.11 丁基黄原酸标准使用液：冣(C4H9OCSSH)=10.0 冚g/ml,用氢氧化钠溶液（5.9）准确稀释丁基黄原酸标准贮备液（5.10），临用现配,5.12 丁基黄原酸标准使用液：冣(C4H9OCSSH)=1.00 冚g/ml,用氢氧化钠溶液（5.9）准确稀释丁基黄原酸标准使用液（5.11），临用现配,5.13 内标标准溶液：氟苯，冣 =100 冚g/ml，溶剂为甲醇，市售有证标准溶液,5.14 内标溶液：氟苯，冣 =10.0 冚g/ml,用甲醇（5.1）准确稀释内标标准溶液（5.13）,5.15 氦气：纯度≥99.999%,5.16 氮气：纯度≥99.999%,6 仪器和设备,6.1 气相色谱-质谱联用仪：气相色谱部分具分流/不分流进样口，可程序升温，质谱带EI 源,6.2 吹扫捕集装置：带自动进样器和5 ml 吹扫管。捕集管使用1/3Tenax、1/3 硅胶、1/3 活性炭混,合吸附剂或其他等效吸附剂,6.3 色谱柱：石英毛细管柱，柱长60 m，内径0.20 mm，膜厚1.12 冚m，固定相为6%氰丙苯基/94%,二甲基聚硅氧烷，或其他等效毛细管柱,6.4 样品瓶：40 ml 棕色玻璃瓶，螺旋盖具聚四氟乙烯涂层的密封垫,6.5 容量瓶：棕色，50 ml 和250 ml,6.6 进样针：20 冚l、100 冚l 和500 冚l，具耐酸聚四氟乙烯活塞,3,6.7 一般实验室常用仪器和设备,7 样品,7.……
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